小試、中試如何選購旋轉蒸發器?
小試、中試如何選購旋轉蒸發器?旋轉蒸發器的規格通常以蒸發瓶的體積來區分。所需蒸發瓶的大小取決于待蒸發材料的數量。一般來說,1L、2L、3L、5L旋轉蒸發器適合小規模的實驗室試驗;5L、10L、20L適合中試;20L和50L適合中試和生產。當然,在特殊情況下,我們也可以借助連續進料管來擴大蒸發瓶的容積,從而在一定程度上擴大一次連續蒸餾的量。
在購買旋轉蒸發器之前,問自己以下幾個問題:的一級蒸餾能力是多少?每天需要蒸餾多少樣品?蒸餾的預期溶劑是什么?溶劑的沸點是多少?這些溶劑是易燃易爆,還是有毒有害?一旦確定了實驗要求和蒸餾溶劑的類型,我們就可以開始購買旋轉蒸發器了。1)定義旋轉蒸發器的規格。2)明確旋轉蒸發器的蒸餾任務。蒸餾效率至關重要。旋轉蒸發器的蒸餾效率決定了每天可以蒸餾的樣品數量。在相同的溶劑下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品越多。如果樣本量較大,我們應該更加關注蒸餾效率。
影響旋轉蒸發器蒸發效率的因素有哪些?
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。
1、目前隔膜真空泵的極限真空可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
3、 蒸發瓶的轉速,蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉速。
4、冷卻介質的溫度,為確保蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋高溫25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為首選,蒸餾結束,儀器若能自動放氣為好,以免人工放氣太快,引發爆炸。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置更大化回收蒸餾溶劑。
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